步驟8.設(shè)置確認載氣流速對于毛細管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。